預(yù)約須知

1，樣品量需要提供粉末20mg以上，液體5-10ml；

2，送樣前需要自行確認(rèn)好樣品在指定流動(dòng)相中的溶解性，難溶樣品最好自行溶好再送樣, 溶解后的樣品要透明均一，過濾頭不堵；

3，樣品溶好之后，有機(jī)相樣品需要過0.45 μm濾膜，水相樣品需要過0.22 μm濾膜，樣品濃度一般控制在2-5mg/mL；

4，如果對(duì)測(cè)試有特殊要求，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)負(fù)責(zé)老師或撥打客服熱線。

400-831-0631400-831-0631

 

GPC

型號(hào)：島津 CTO-20A  Waters 1515

 

測(cè)試項(xiàng)目：

a. 常溫流動(dòng)相: 水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟異丙醇、a-氯奈；

b. 高溫流動(dòng)相：DMF（80℃），三氯苯；

c. 可以測(cè)相對(duì)分子量的流動(dòng)相：水相、THF、DMF、DMSO、三氯甲烷、六氟異丙醇、a-氯奈、三氯苯

d .可以測(cè)絕對(duì)分子量的流動(dòng)相：水相、THF、DMF、三氯苯

更多測(cè)試要求請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理或者撥打全國(guó)客服電話;

樣品要求：

1. 樣品狀態(tài)：可為液體、粉末、塊狀樣品;

2.樣品要求在指定流動(dòng)相中有較好的溶解性，樣品量要求10mg左右。

3.如果樣品溶解性較差，要求提前溶解好（濃度要求在2-5mg /ml左右），或者提供合理溶解方法（如果方法太復(fù)雜，費(fèi)用問題需要提前咨詢客戶經(jīng)理）

 

常見問題及回答：

為什么樣品要求在指定流動(dòng)相中溶解性要好？

因?yàn)镚PC（凝膠滲透色譜）本質(zhì)上是一個(gè)色譜測(cè)試，是通過色譜柱分離不同分子量的成分，溶解性不好的話是需要過濾后測(cè)試的，不溶成分的分子量就無法測(cè)試，而且如果樣品溶解度差的話，樣品有可能會(huì)在色譜柱析出，毀壞柱子。

 

為什么測(cè)試結(jié)果跟預(yù)期分子量差別較大？

第一，gpc的測(cè)試原理是每種流動(dòng)相都有對(duì)應(yīng)的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品測(cè)試結(jié)果要跟標(biāo)曲比較，然后得出測(cè)試結(jié)果，所以大多數(shù)流動(dòng)相得到的結(jié)果是樣品的相對(duì)分子量，如果樣品跟標(biāo)準(zhǔn)品差別太大的話，測(cè)試結(jié)果就有可能跟真實(shí)值相差較大；第二，GPC一般測(cè)試樣品都是聚合物，預(yù)期分子量只是基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一個(gè)預(yù)期值，所以有時(shí)候跟實(shí)際情況有出入也是正常的。

 

相對(duì)分子量和絕對(duì)分子量的區(qū)別？

第一，測(cè)試原理不同：相對(duì)分子量時(shí)通過建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，待測(cè)樣品與之相比得到分子量分布；絕對(duì)分子量是通過三聯(lián)檢測(cè)器，主要是激光檢測(cè)器在樣品顆粒表面散射角度不同通過數(shù)學(xué)模型計(jì)算分子量分布；第二，檢測(cè)器不同：相對(duì)分子量主要是折光示差檢測(cè)器，絕對(duì)分子量需要示差，濃度，激光三聯(lián)檢測(cè)器；第三，檢測(cè)分子量范圍不同：相對(duì)分子量可以檢測(cè)較小分子量，而一般分子量在幾萬以上才適合絕對(duì)分子量

 

結(jié)果展示及說明：

測(cè)試結(jié)果給出的是PDF格式和excel格式數(shù)據(jù)，下邊分別是DMF相對(duì)分子量和水相GPC絕對(duì)分子量示例。

 

服務(wù)簡(jiǎn)介

凝膠滲透色譜是一種液相色譜，原理是利用高分子溶液通過一根裝填有凝膠的柱子，在柱中按分子大小進(jìn)行分離。

柱子為玻璃柱或金屬柱，內(nèi)填裝有交聯(lián)度很高的球形凝膠，球形凝膠本身有很多按一定分布的大小不同的孔洞，根據(jù)大小分子不同的行程可以把混在一起的高聚物分子逐級(jí)分離開來，先分離出來的是大分子，較小的聚合物分子受到溶劑分子的排斥也隨后分離出來，然后再用一定的方法檢知每級(jí)中溶質(zhì)的濃度和分子量。

凝膠色譜（GPC）可測(cè)定高分子聚合物（含烯烴類高聚物）、低聚物、糖類、蛋白質(zhì)等的平均分子量，分子量分布，分子量分布寬度，分析共聚物中均聚物及雜質(zhì)。

 

檢測(cè)項(xiàng)目

THF,氯仿相要求分子量500-150萬 ，DMF流動(dòng)相要求分子量大于2000-150萬，絕對(duì)分子量測(cè)試要求分子量大于3000.（數(shù)均分子量小于500的測(cè)不準(zhǔn)，數(shù)據(jù)處理會(huì)存在誤差）

絕對(duì)分子量目前僅支持 四氫呋喃、氯仿相

 

樣品要求

1. 樣品必須可以充分溶解于所選流動(dòng)相；

2. 固體樣品量要求至少10mg；請(qǐng)事先嘗試溶解樣品，濃度范圍：2-3mg/ml

3. 液體樣品量不少于2mL，濃度最好大于5mg/mL, 具體濃度請(qǐng)告知

 

常見問題及解答

樣品可以部分溶解，取上清液可否進(jìn)行測(cè)試？

不可以，因?yàn)槿芙庑圆缓玫脑挷蝗艹煞值姆肿恿烤蜔o法測(cè)試，而且如果樣品溶解度差的話，樣品有可能會(huì)在色譜柱析出，毀壞柱子。

水相GPC如何看圖說明：

每個(gè)樣品有2個(gè)測(cè)試報(bào)告: 原始數(shù)據(jù)和PDF測(cè)試報(bào)告。

測(cè)試數(shù)據(jù)一般看Mw(重均分子量)、Mn(數(shù)均分子量)、Mp(最高峰的分子量)、Mz/Mz+1(更高的平均分子量)、峰面積，多分散性等幾個(gè)比較重要的數(shù)據(jù)，客戶可根據(jù)自己需要參看測(cè)試報(bào)告。

舉例說明：

 

 

小于1000分子量，或者大于100萬分子量的出峰區(qū)域不能積分出Mw等數(shù)據(jù)，如果確實(shí)需要再反饋，可以利用數(shù)據(jù)校正，模擬計(jì)算出相應(yīng)的數(shù)據(jù)。

GPC軟件每次只能積分一個(gè)出峰面積，故存在多分布譜圖，多次積分截圖給Mw等數(shù)據(jù)。

論文中怎么寫GPC測(cè)試方法（詳細(xì)版本，根據(jù)需要酌情精簡(jiǎn)）

凝膠滲透色譜（GPC）分析（以水相為例）

①待測(cè)樣品制備

取樣 0.30 g 加入5 mL 樣品瓶中，并加入含 0.1 mol/L硝酸鈉的超純水至刻度線，超聲分散后待測(cè)。

②GPC 分析測(cè)試條件

泵：Waters 1515 Isocratic HPLC Pump；

色譜柱：ULTRAHYDROGEL 120 PKGD，ULTRAHYDROGEL 250 PKGD，ULTRAHYDROGEL 500 PKGD；

檢測(cè)器：Waters 2414 Refractive Index Detector；

流動(dòng)相：含有 0.1 mol/L 硝酸鈉的超純水；

流量：1 mL/min；

樣品濃度：25~35 mg/mL；

標(biāo)準(zhǔn)樣品為Polymer Standards Service-USA Inc.提供的窄分布聚乙二醇，分子量分別為Mp=330000、176000、82500、44000、25300、20600、12600、7130、4290、1400、633、430。

描述聚合物分子量的Mw，Mw和Mz有什么不同？

我們?cè)谘芯烤酆衔锏逆滈L(zhǎng)和分子量分布時(shí)，常常遇到這樣的困惑，表征一個(gè)聚合物分子量往往涉及到下列參數(shù)：數(shù)均分子量Mn，重均分子量Mw，更高的平均分子量Mz以及粘均分子量 Mv。這些參數(shù)究竟有什么不同呢？不急，且聽我慢慢分解

 

聚合物是由重復(fù)單元（單體）通過化學(xué)鍵合形成的長(zhǎng)鏈。如需了解聚合物的物理性質(zhì)（如機(jī)械強(qiáng)度、溶解性和脆性），就需要首先了解聚合物鏈長(zhǎng)度方面的相關(guān)知識(shí)。鏈長(zhǎng)通常以聚合物鏈的分子量表示，與單體的相對(duì)分子量和鏈中單體的數(shù)目相關(guān)。然而，所有的合成聚合物都具有多分散性，包含有長(zhǎng)度不等的聚合鏈，所以聚合物的分子量不是一個(gè)單一值，而是一個(gè)聚合物鏈長(zhǎng)和分子量的分布范圍。因此聚合物的分子量必須通過計(jì)算樣品中所有聚合物鏈分子量的平均值來描述。

 

數(shù)均分子量Mn

數(shù)均分子量是樣品中所有聚合鏈分子量的統(tǒng)計(jì)平均值，其定義如下其中Mi代表單鏈分子量，Ni代表具有相應(yīng)分子量的鏈數(shù)目。Mn可以通過聚合機(jī)制來進(jìn)行預(yù)測(cè)，并通過測(cè)定給定質(zhì)量樣品中的分子數(shù)量來確定；例如端基分析等依數(shù)性方法。如果用Mn來表征分子量分布，則Mn兩側(cè)分布有同等數(shù)量的分子。

 

重均分子量Mw

重均分子量如下定義相對(duì)于Mn，Mw測(cè)定平均分子量時(shí)把單鏈分子量大小對(duì)Mw的貢獻(xiàn)也考慮進(jìn)去。鏈的質(zhì)量越大，對(duì)Mw的貢獻(xiàn)也越大。通過靈敏地測(cè)定分子大小，而不只是測(cè)定其數(shù)量的方法來確定Mw，如運(yùn)用光散射技術(shù)。如果用Mw表征分子量分布，則Mw兩側(cè)分布有同等重量的分子。

 

更高的平均分子量Mz, Mz+1

通常，一系列的平均分子量可以由下面的方程定義

當(dāng)n=1時(shí)，M=Mw
n=2時(shí)，M=Mz
n=3時(shí)，M=Mz+1

更高的平均分子量更多地依賴于高分子量的組分，因此也就更難以進(jìn)行精確測(cè)定。通常需要使用諸如擴(kuò)散和沉降等技術(shù)測(cè)量聚合物分子的行為來進(jìn)行測(cè)定。雖然Z均分子量不常用于表征聚合物，但還是有幾種重要的方法能夠通過測(cè)定鏈長(zhǎng)獲得Z均分子量。

針對(duì)所有合成的多分散性聚合物

Mn<Mw<Mz<Mz+1

 

多分散性指數(shù)

用于衡量聚合物分子量分布的廣度，其定義如下Mw/Mn多分散性指數(shù)越大，分子量分布越廣。所有鏈長(zhǎng)都相等的單分散聚合物（如蛋白質(zhì)），其Mw/Mn=1。經(jīng)過最佳控制合成的合成聚合物（用于校正的窄分子量分布聚合物），其Mw/Mn值應(yīng)在1.02到1.10。逐步聚合反應(yīng)生成高聚物的Mw/Mn值通常在2.0左右，而連鎖聚合反應(yīng)產(chǎn)物的Mw/Mn值在1.5到20之間。

 

粘均分子量 Mv

用粘度法測(cè)得的聚合物的分子量。在所有的聚合物分子量的測(cè)定方法中，粘度法盡管是一種相對(duì)的方法，但因它儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作便利，分子量適用范圍大，又有相當(dāng)好的實(shí)驗(yàn)精確度，所以成為人們最常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

 

GPC/SEC測(cè)定的平均分子量和Mp

SEC是唯一一種在測(cè)定聚合物整體分布時(shí)，能同時(shí)測(cè)定Mn、Mw、Mz和Mz+1的技術(shù)。SEC也可以對(duì)另一種平均分子量Mp進(jìn)行計(jì)算，峰分子量Mp定義如下

Mp=最高峰的分子量

因此，Mp也是分子量分布的一種表達(dá)方式。Mp用于表征分子量分布極窄的聚合物，如校準(zhǔn)聚合物標(biāo)準(zhǔn)品。