預(yù)約須知

1，此測(cè)試樣品無(wú)法回收！

2，一般粉末或者顆粒狀樣品（粉末40-80目即可，不要太細(xì)），樣品質(zhì)量100-200mg；

3，塊狀、薄膜樣品比較少，需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面；

4，樣品需要充分干燥，同時(shí)提供樣品具體成分，樣品在整個(gè)過(guò)程必須穩(wěn)定，樣品本身升溫過(guò)程中不能分解或產(chǎn)生其他氣體；

5，測(cè)試溫度必須低于樣品制備過(guò)程中處理溫度；

6，tpd/tpr測(cè)試需要，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)負(fù)責(zé)老師或撥打客服熱線！

 

程序升溫化學(xué)吸附儀TPD/TPR

型號(hào)：AutoChem1 II 2920

測(cè)試項(xiàng)目：

TPD：NH3，CO2，O2，H2，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測(cè)到700℃

TPR：H2，CO（常規(guī)都是10%混合氣），常規(guī)條件測(cè)到800℃

TPO：O2（常規(guī)都是10%混合氣）

CO分散度測(cè)試：測(cè)金屬的分散度情況（CO脈沖）

儀器檢測(cè)器：TCD，質(zhì)譜

更多測(cè)試要求請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理;

測(cè)試簡(jiǎn)介：

TPD用來(lái)測(cè)量某固體酸堿的強(qiáng)度和數(shù)量。堿性氣體在酸性中心上吸附時(shí)，吸附在強(qiáng)酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測(cè)定在不同溫度下脫附的吸附堿相對(duì)量可測(cè)定酸中心強(qiáng)度，而脫附的堿性氣體的量也就對(duì)應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2；

TPR常應(yīng)用于表征負(fù)載型金屬或過(guò)渡金屬氧化物催化劑，對(duì)TPR結(jié)果進(jìn)行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價(jià)態(tài)和是否形成合金等方面的信息。當(dāng)負(fù)載的金屬的價(jià)態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時(shí)候，其還原溫度，還原后的價(jià)態(tài)將會(huì)發(fā)生改變，如果能測(cè)出程序升溫還原過(guò)程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一標(biāo)準(zhǔn)）：可以通過(guò)注射一定量的氨氣或氫氣來(lái)建立峰面積與氣體摩爾數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的，然后利用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來(lái)定量。

脈沖測(cè)分散度：測(cè)試時(shí)候只吸附?jīng)]有脫附；每次脈沖都是固定的量，比如是0.5ml，常溫常壓下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脈沖多少次能吸附飽和，每次吸附的量都可以計(jì)算，然后根據(jù)暴露的一個(gè)金屬原子吸附固定個(gè)氫原子（參考文獻(xiàn)），來(lái)進(jìn)行計(jì)算樣品待測(cè)金屬元素分散度（需要告知準(zhǔn)確的金屬含量）。但是如果樣品負(fù)載不同的貴金屬，沒(méi)法區(qū)分元素測(cè)出不同金屬的分散度。

 

樣品要求：

常規(guī)都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80 目；

樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg；

如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面，需要事先跟客戶經(jīng)理溝通確認(rèn)。

要求樣品不含S、鹵素等，測(cè)試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。

 

常見(jiàn)問(wèn)題及回答：

樣品顆粒大小多少合適？

樣品粒度40-80 目即可。顆粒不要太細(xì)，太細(xì)通入載氣時(shí)容易被帶出來(lái)，如果偏細(xì)測(cè)試一般需要塞石英棉。測(cè)完樣品無(wú)法回收。

 

得到數(shù)據(jù)怎么是負(fù)值？

負(fù)值只是檢測(cè)器信號(hào)顯示方式，數(shù)據(jù)重新處理下即可，可以找我們客戶經(jīng)理或者自己縱坐標(biāo)統(tǒng)一乘以-1

 

TCD和質(zhì)譜檢測(cè)器有什么區(qū)別？

TCD沒(méi)法區(qū)分氣體，只有有變化都會(huì)出峰；質(zhì)譜可以檢測(cè)指定的小分子。

 

結(jié)果展示：

不同溫度出的峰代表不同酸強(qiáng)度，一般低溫脫附峰（25-200℃）相應(yīng)于弱酸中心，中溫峰（200-400℃）相應(yīng)于中等酸中心，高溫峰（400℃以上）相當(dāng)于強(qiáng)酸中心；

第一個(gè)紅框是指每個(gè)峰對(duì)應(yīng)的酸量（cm3/g），第二個(gè)紅框是指每個(gè)峰最高溫度時(shí)的濃度含量。

服務(wù)簡(jiǎn)介

化學(xué)吸附是吸附質(zhì)分子與固體表面原子（或分子）發(fā)生電子的轉(zhuǎn)移、交換或共有，形成吸附化學(xué)鍵的吸附。由于固體表面存在不均勻力場(chǎng)，表面上的原子往往還有剩余的成鍵能力，當(dāng)氣體分子碰撞到固體表面上時(shí)便與表面原子間發(fā)生電子的交換、轉(zhuǎn)移或共有，形成吸附化學(xué)鍵的吸附作用。化學(xué)吸附是物質(zhì)表面研究領(lǐng)域中一個(gè)非常重要的分支，它在催化(尤其是異相催化)、腐蝕、電解、晶體學(xué)、金屬學(xué)及冶金學(xué)等諸多方面都有著重要的應(yīng)用。通常用于催化劑的表征，如金屬分散度、活性金屬表面積、酸中心數(shù)量及強(qiáng)度分布等。

 

檢測(cè)項(xiàng)目

H₂-TPR，CO-TPD，CO₂-TPD，H₂-TPD，NH₃-TPD，N₂-TPD，O₂-TPD CO脈沖，H₂脈沖，

測(cè)試溫度范圍為50-800攝氏度，可提供TCD和MS兩種檢測(cè)器模式。

 

樣品要求

1.生物炭材料不接收測(cè)試，其他碳材料請(qǐng)確保在提供測(cè)試條件下不會(huì)出現(xiàn)焦油，否則樣品造成儀器管路堵塞需要賠償。

2.測(cè)試溫度范圍為50-800攝氏度，確保樣品在整個(gè)過(guò)程必須穩(wěn)定，樣品本身升溫過(guò)程中不能分解或產(chǎn)生爆炸性，有毒有害性氣體。

3.一般粉末樣品（40-80目即可，不要太細(xì)），樣品質(zhì)量100-200 mg；固體塊狀，薄膜樣品需破碎到0.2 mm左右，并考慮氣體能否進(jìn)入樣品和樣品發(fā)生反應(yīng)。

4.樣品量與金屬含量有關(guān)，如金屬含量低，請(qǐng)酌情提高送樣質(zhì)量。

 

常見(jiàn)問(wèn)題及解答

TCD檢測(cè)器和MS檢測(cè)器的區(qū)別？

TCD沒(méi)法區(qū)分氣體，只有有變化都會(huì)出峰；質(zhì)譜可以檢測(cè)指定的小分子。