預(yù)約須知

樣品要求：粉末樣品請準(zhǔn)備至少20mg，0.1g以上最好，量少可以用微量室，但是效果相對不是很好。需要粒度均勻（粒度在45um左右或過200目篩子），手摸無顆粒感，面粉質(zhì)感；塊狀樣品要求長寬1-2cm（一般不小于1cm），厚度不超出15mm，需要注明測試面，測試面需要平整光潔。

其他特殊需要或者有其他疑問請聯(lián)系當(dāng)?shù)仨椖拷?jīng)理或客服熱線

 

普通XRD

型號：X'Pert PRO MPD、D8、Ultima IV

測試項目：

a. 常規(guī)廣角: 5--90°，小角：0.5--10°；

b. 常規(guī)測試速率：10°/min、5°/min、2°/min；小角測試速率：1°/min, 0.5°/min；有其他測試速率請聯(lián)系當(dāng)?shù)亟?jīng)理；

c. 該測試只得到樣品的XRD原始譜圖，不包括對數(shù)據(jù)的處理和分析，需要數(shù)據(jù)分析請到數(shù)據(jù)分析欄目聯(lián)系相關(guān)老師；

更多測試要求請咨詢客戶經(jīng)理

 

樣品要求：

1. 樣品狀態(tài)：可為粉末、塊狀、薄膜樣品、液體樣品可以涂在載玻片上干燥之后測試（有可能測試到基底，請悉知）。

2. 粉末樣品：顆粒一般不超過75微米，手摸無顆粒感，較大需要適當(dāng)研磨，樣品用量一般0.5g以上。

3. 塊狀、薄膜樣品：（1）至少有一表面為平整光潔平面。（2）若為立方體則平面長寬≤20mm，且厚度范圍50微米～15毫米；（3）若為圓柱體則直徑≤20mm，高≤15mm；一定要標(biāo)明測試面！

 

常見問題及回答：

1. 為什么要求XRD測試粉末樣品要稍微多一些？

因為粉末樣品要鋪滿整個樣品臺，不然X射線可能會打在樣品臺上，影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。

 

2. 為什么XRD測試要求薄膜（塊體）樣品尺寸要合適？

因為放置薄膜（塊體）樣品的樣品臺尺寸是固定的，用橡皮泥來固定樣品，樣品太大放不進(jìn)去，樣品臺小不好固定。

 

3. 為什么XRD數(shù)據(jù)的峰強度較低，甚至沒有明顯的衍射峰？

樣品的衍射峰強度最主要跟樣品本身的結(jié)晶度有關(guān)，其次跟樣品量以及儀器的功率都有關(guān)系。

 

結(jié)果展示：

測試結(jié)果給出的是RAW格式或txt格式測試結(jié)果。文本格式文件可以用Search match分析軟件打開，origin軟件作圖；RAW格式文件可以用jade分析軟件打開。

也提供XRD圖譜精修服務(wù)！如果您需要XRD數(shù)據(jù)分析與作圖服務(wù)，請撥打官方客服熱線.

 

服務(wù)參數(shù)

1. 12KW轉(zhuǎn)靶衍射儀、雙測角臺、可同時測兩個樣品;
2. 測角范圍0~14.3º;
3. Cu靶、波長1.5406埃；

4. 工作電壓40KV； 

5. 工作電流150mA。

6.廣角定義：測試角度范圍在5度-90度，被定義為廣角測試；

7.小角定義：測試角度范圍在0.6度-5度，被定義為小角測試；

8.掃描速率定義：指的是儀器在掃描樣品時的速率，常規(guī)的一般是5°/min、10°/min等等，客戶可根據(jù)自己的需求選擇；

9.掃描時間定義：掃描時間=（掃描角度/掃描速率），同時，掃描時間越長，收費越高；

 

服務(wù)簡介

X射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征，以性能為導(dǎo)向研制與開發(fā)新材料， 宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認(rèn)識，建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。通過對置于分光器（測角儀）中心的樣品上照射X射線，X射線在樣品上產(chǎn)生衍射，改變X射線對樣品的入射角度和衍射角度的同時，檢測并記錄X射線的強度，可以得到X射線衍射譜圖。用計算機解析譜圖中峰的位置和強度關(guān)系，可以進(jìn)行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)的確定和應(yīng)力分析等。而且通過峰高和峰面積也可進(jìn)行定量分析。除此以外，通過峰角度的擴(kuò)大或峰形進(jìn)行粒徑、結(jié)晶度、精密X射線結(jié)構(gòu)解析等各種分析，還可以進(jìn)行高低溫及不同氣氛與壓力下的結(jié)構(gòu)變化的動態(tài)分析等。

 

樣品要求：

粉末樣品請準(zhǔn)備50mg以上，盡量多些，因為樣品的量對出峰強弱有影響。

塊狀等樣品長寬不要超出2cm，厚度不超出5mm。

 

檢測項目

用于測定無機物、有機物及配位化合物（晶體狀態(tài)）分子的準(zhǔn)確三維立體結(jié)構(gòu)，通過晶體結(jié)構(gòu)計算出測定分子詳細(xì)的鍵長、鍵角、 構(gòu)型、構(gòu)象、成鍵電子密度及分子在晶格中的排列情況，是對化合物直接、可靠的鑒定，具體測試項目如下：   掃描時間=（掃描角度/掃描速率）                     

1.XRD-精掃：主要是對于掃描速率低于1的樣品，常規(guī)掃描的速率一般大于1.

2.XRD-常規(guī)廣角測試（10min以下）：指的是掃描時間低于10min，掃描角度在5°-90°的樣品.

2.XRD-常規(guī)廣角測試（10min-20min）：指的是掃描時間10min-20min，掃描角度在5°-90°的樣品.

3.XRD-常規(guī)廣角測試（20min-30min）：指的是掃描時間20min-30min，掃描角度在5°-90°的樣品.

4.XRD-常規(guī)小角測試（10min以下）：指的是掃描時間低于10min，掃描角度在0.6°-90°的樣品.

5.XRD-常規(guī)廣角測試（10min-20min）：指的是掃描時間10min-20min，掃描角度在0.6°-90°的樣品.

 

常見問題及解答

為什么XRD數(shù)據(jù)的峰強度較低，甚至沒有明顯的衍射峰？

樣品的衍射峰強度最主要跟樣品本身的結(jié)晶度有關(guān)，其次跟樣品量以及儀器的功率都有關(guān)系。

為什么XRD測試要求薄膜（塊體）樣品尺寸要合適？

因為放置薄膜（塊體）樣品的樣品臺尺寸是固定的，用橡皮泥來固定樣品，樣品太大放不進(jìn)去，樣品太小不好固定。